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大氣樣品采集方法和采樣器

更新時間:2014-09-26  |  點擊率:1616
 采集大氣的方法可歸納為直接采樣法和富集(濃縮)采樣法兩類。
一、直接采樣法 采樣容器
適用于大氣中被測組分濃度較高或監(jiān)測方法靈敏度高的情況,這時不必濃縮,只需用儀器直接采集少量樣品進行分析測定即可。此法測得的結(jié)果為瞬時濃度或短時間內(nèi)的平均濃度。
常用容器有注射器、塑料袋、采氣管、真空瓶等。
1、注射器采樣:常用100mL注射器采集有機蒸汽樣品。采樣時,先用現(xiàn)場氣體抽洗2-3次,然后抽取100mL,密封進氣口,帶回實驗室分析。樣品存放時間不宜長,一般當天分析完。氣相色譜分析法常采用此法取樣。取樣后,應(yīng)將注射器進氣口朝下,垂直放置,以使注射器內(nèi)壓略大于外壓。
2、塑料袋采樣:應(yīng)選不吸附、不滲漏,也不與樣氣中污染組分發(fā)生化學反應(yīng)的塑料袋,如聚四氟乙烯袋、聚乙烯袋、聚氯乙烯袋和聚酯袋等,還有用金屬薄膜作襯里(如襯銀、襯鋁)的塑料袋。
采樣時,先用二聯(lián)球打進現(xiàn)場氣體沖洗2-3次,再充滿樣氣,夾封進氣口,帶回實驗室盡快分析。
3、采氣管采樣
采氣管
采氣管容積一般為100-1000mL。采樣時,打開兩端旋塞,用二聯(lián)球或抽氣泵接在管的一端,迅速抽進比采氣管容積大6-10倍的欲采氣體,使采氣管中原有氣體被置換出,關(guān)上旋塞,采氣管體積即為采氣體積。
4、真空瓶采樣:真空瓶是一種具有活塞的耐壓玻璃瓶,容積一般為500-1000mL。采樣前,先用抽真空裝置把采氣瓶內(nèi)氣體抽走,使瓶內(nèi)真空度達到1.33KPa,之后,便可打開旋塞采樣,采完即關(guān)閉旋塞,則采樣體積即為真空瓶體積。
二、富集(濃縮)采樣法
富集(濃縮)采樣法:是使大量的樣氣通過吸收液或固體吸收劑得到吸收或阻留,使原來濃度較小的污染物質(zhì)得到濃縮,以利于分析測定。
適用于大氣中污染物質(zhì)濃度較低(ppm-ppb)的情況。采樣時間一般較長,測得結(jié)果可代表采樣時段的平均濃度,更能反映大氣污染的真實情況。
具體采樣方法包括溶液吸收法、固體阻留法、液體冷凝法、自然積集法等。
1、溶液吸收法:是采集大氣中氣態(tài)、蒸汽態(tài)及某些氣溶膠態(tài)污染物質(zhì)的常用方法。
采樣時,用抽氣裝置將欲測空氣以流量抽入裝有吸收液的吸收管(瓶),使被測物質(zhì)的分子阻留在吸收液中,以達到濃縮的目的。采樣結(jié)束后,倒出吸收液進行測定,根據(jù)測得的結(jié)果及采樣體積計算大氣中污染物的濃度。
吸收效率主要決定于吸收速度和樣氣與吸收液的接觸面積。
吸收液的選擇原則:
1)與被采集的物質(zhì)發(fā)生不可逆化學反應(yīng)快或?qū)ζ淙芙舛却螅?/span>
2)污染物質(zhì)被吸收液吸收后,要有足夠的穩(wěn)定時間,以滿足分析測定所需時間的要求;
3)污染物質(zhì)被吸收后,應(yīng)有利于下一步分析測定,能直接用于測定;
4)吸收液毒性小,價格低,易于購買,并盡可能回收利用。
常用吸收管:
①氣泡式吸收管:適用于采集氣態(tài)和蒸汽態(tài)物質(zhì),不宜采氣溶膠態(tài)物質(zhì)。
②沖擊式吸收管:適宜采集氣溶膠態(tài)物質(zhì)和易溶解的氣體樣品,而不適用于氣態(tài)和蒸汽態(tài)物質(zhì)的采集。管內(nèi)有一尖嘴玻璃管作沖擊器。
③多孔篩板吸收管(瓶):是在內(nèi)管出氣口熔接一塊多孔性的砂芯玻板,當氣體通過多孔玻板時,一方面被分散成很小的氣泡,增大了與吸收液的接觸面積;另一方面被彎曲的孔道所阻留,然后被吸收液吸收。所以多孔篩板吸收管既適用于采集氣態(tài)和蒸汽態(tài)物質(zhì),也適于氣溶膠態(tài)物質(zhì)。
2、填充柱阻留法(固體阻留法):填充柱是用一根6-10cm長,內(nèi)徑3-5mm的玻璃管或塑料管,內(nèi)裝顆粒狀填充劑制成。采樣時,讓氣樣以流速通過填充柱,則欲測組分因吸附、溶解或化學反應(yīng)而被阻留在填充劑上,達到濃縮采樣的目的。采樣后,通過加熱解吸,吹氣或溶劑洗脫,使被測組分從填充劑上釋放出來測定。
根據(jù)填充劑阻留作用的原理,可分為吸附型、分配型和反應(yīng)型三種類型。 
1)吸附型填充柱:所用填充劑為顆粒狀固體吸附劑,如活性炭、硅膠、分子篩、氧化鋁、素燒陶瓷、高分子多孔微球等多孔性物質(zhì),對氣體和蒸氣吸附力強。
2)分配型填充劑:所用填充劑為表面涂有高沸點有機溶劑(如甘油異十三烷)的惰性多孔顆粒物(如硅藻土、耐火磚等),適于對蒸氣和氣溶膠態(tài)物質(zhì)(如六六六、DDT、多氯聯(lián)苯等)的采集。氣樣通過采樣管時,分配系數(shù)大的或溶解度大的組分阻留在填充柱表面的固定液上。 
3)反應(yīng)型填充柱:其填充柱是由惰性多孔顆粒物(如石英砂、玻璃微球等)或纖維狀物(如濾紙、玻璃棉等)表面涂漬能與被測組分發(fā)生化學反應(yīng)的試劑制成。也可用能與被測組分發(fā)生化學反應(yīng)的純金屬(如金、銀、銅等)絲毛或細粒作填充劑。采樣后,將反應(yīng)產(chǎn)物用適宜溶劑洗脫或加熱吹氣解吸下來進行分析。
固體阻留法優(yōu)點:①用固體采樣管可以長時間采樣,測得大氣中日平均或一段時間內(nèi)的平均濃度值;溶液吸收法則由于液體在采樣過程中會蒸發(fā),采樣時間不宜過長;②只要選擇合適的固體填充劑,對氣態(tài)、蒸氣態(tài)和氣溶膠態(tài)物質(zhì)都有較高的富集效率,而溶液吸收法一般對氣溶膠吸收效率要差些;③濃縮在固體填充柱上的待測物質(zhì)比在吸收液中穩(wěn)定時間要長,有時可放置幾天或幾周也不發(fā)生變化。所以,固體阻留法是大氣污染監(jiān)測中具有廣闊發(fā)展前景的富集方法。
3、濾料阻留法:將過濾材料(濾紙、濾膜等)放在采樣夾上,用抽氣裝置抽氣,則空氣中的顆粒物被阻留在過濾材料上,稱量過濾材料上富集的顆粒物質(zhì)量,根據(jù)采樣體積,即可計算出空氣中顆粒物的濃度。
常用濾料:纖維狀濾料:如定量濾紙、玻璃纖維濾膜(紙)、氯乙烯濾膜等;篩孔狀濾料:如微孔濾膜、核孔濾膜、銀薄膜等。各種濾料由不同的材料制成,性能不同,適用的氣體范圍也不同。
4、低溫冷凝法:是借致冷劑的致冷作用使空氣中某些低沸點氣態(tài)物質(zhì)被冷凝成液態(tài)物質(zhì),以達到濃縮的目的。適用于大氣中某些沸點較低的氣態(tài)污染物質(zhì),如烯烴類、醛類等。
常用致冷劑:冰、干冰、冰-食鹽、液氯-甲醇、干冰-二氯乙烯、干冰-乙醇等。
優(yōu)點:效果好、采樣量大、利于組分穩(wěn)定。
5、自然積集法:利用物質(zhì)的自然重力、空氣動力和濃差擴散作用采集大氣中的被測物質(zhì),如自然降塵量、硫酸鹽化速率、氟化物等大氣樣品的采集。
優(yōu)點:不需動力設(shè)備,簡單易行,且采樣時間長,測定結(jié)果能較好反映大氣污染情況。
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